活性炭負(fù)載的鈀催化劑即使在環(huán)境條件下氫氧化過程中即使沒有任何氣態(tài)污染物,也易于逐漸失活。鈀的高價(jià)值加上對(duì)環(huán)境的考慮意味著需要從這種材料中定量回收鈀的新的,有效的和具有成本效益的方法。在本研究中,開發(fā)了一種從廢催化劑或無機(jī)廢物中提取貴金屬的方法。在約90℃的浸出溫度下,用含有稀鹽酸和過氧化氫的酸性溶液從廢催化劑中提取鈀。然后通過使用硼氫化鈉溶液沉淀瀝濾溶液中的鈀。通過紫外可見(UV-vis)分光光度法,X射線衍射(XRD)和掃描電子顯微鏡(SEM)研究了回收鈀的方法的有效性。回收的金屬鈀具有足以制造新鮮的活性炭負(fù)載的鈀催化劑的等級(jí)。
銀和金含量的測(cè)定,主要采用經(jīng)典的火試金重量法,一般都進(jìn)行二次試金回收;銅含量的測(cè)定,高含量的采用碘量法,低含量的采用原子吸收光譜法;鉛和鋅的測(cè)定,高含量的采用EDTA滴定法,低含量的則采用原子吸收光譜法;砷含量的測(cè)定,采用溴酸鉀滴定法,低含量的采用原子熒光光譜法;硫含量的測(cè)定,采用硫酸鋇重量法和燃燒中和法;鉍含量的測(cè)定,主要是原子熒光光譜法;鋁的測(cè)定,有光度法和EDTA滴定法;鎂的測(cè)定,一般采用原子吸收光譜法。隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步和發(fā)展,金渣回收先進(jìn)的分析測(cè)試手段和方法已應(yīng)用到銀精礦的分析測(cè)定中,如ICP-AES、ICP-MS和XRF等方法。這些檢驗(yàn)方法同樣也適用于粗銀和純銀的檢驗(yàn)。
氯化鈀,又名二氯化鈀,氯化亞鈀,無水氯化物,用于制備特種催化劑、分子篩;600°C升華分解;其二水合物為深紅色吸濕性晶體??捎米髋渲品菍?dǎo)體材料鍍層;制作氣敏元件、分析試劑等。
(風(fēng)險(xiǎn))R28吞食有毒性,R34引起灼傷,R40少數(shù)報(bào)道有致癌后果,R43與皮膚接觸可能致敏。
不同鍍金液的幾種回收方法回收技術(shù)至上,今天我們來講的是廢金液回收清洗水和退金液回收方法。希望對(duì)大家有所幫助。01.化學(xué)法
①硫酸亞鐵還原法
a.在通風(fēng)條件下,將廢液加熱蒸發(fā)至l/3體積,在不斷攪拌下按溶液體積的1.5倍量加入鹽酸,使之生成三氯化金沉淀。
加入少量雙氧水?dāng)嚢柚钡近S色沉淀消失,并加熱至氣泡完全消失,再加入硫酸亞鐵(加入量為每109金加入1009Fe—SOt)使金還原。
除去上面的清液,洗凈金沉淀,過濾后先用1:1HCl煮沸沉淀lh(除去鋅雜質(zhì)),然后用濃硝酸煮沸1h(除去銀、銅雜質(zhì)),清洗烘干,溶于王水配成雷酸金或加熱至1150℃熔鑄成金錠。
b.在通風(fēng)良好條件下,于水浴中將廢液濃縮到黏稠狀,再用五倍體積的熱水稀釋。
在不斷攪拌下,加入預(yù)先用鹽酸酸化的硫酸亞鐵(一直加到不再析出沉淀為止),使金呈黑色粉末狀沉淀。沉淀過濾后用鹽酸酸化的蒸餾水洗滌沉淀數(shù)次。
并將沉淀溶于王水制成氯金酸或?qū)⒊恋砦锵扔名}酸后用硝酸煮沸提純,烘干加熱熔鑄成錠。
還原中使用的還原劑還有硫酸亞鐵銨、亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、草酸銨等。
②鋅粉或鋁粉置換法。
在通風(fēng)良好條件下,用鹽酸將廢金液的pH值調(diào)為1左右,并加熱至70~80℃。在攪拌下逐次少量地加入鋅粉(防止反應(yīng)劇烈使溶液外濺),至溶液由褐色變成半透明黃白色,且有大量黑色金粉沉淀下來為止。
此過程保持pH值為1左右(此時(shí)Ni、Cu、A9也還原為金屬沉淀),沉淀過濾洗滌后,用濃硝酸煮沸以除去多余的Zn粉及其他金屬雜質(zhì),再經(jīng)提純(用王水化成氯化金再用亞硫酸鈉、草酸銨、硫酸亞鐵還原出金),或加熱熔鑄成錠。
也可使用鋁箔進(jìn)行置換,但廢液pH值要先用氫氧化鈉調(diào)至11~12,再加入剪成碎片的鋁箔使其反應(yīng),鋁箔加入量按每克金加1.5~29。鋁箔反應(yīng)激烈,攪拌溶液,回收效果好。
③用硫酸及雙氧水分解破壞氰化物,使金還原析出。
a.在通風(fēng)良好條件下,于水浴中將廢金液濃縮,加入濃硫酸調(diào)至pH=2,攪拌下加入雙氧水2mL/L,加熱煮沸至完全沉淀并結(jié)塊。
b.棄去上層黃色或淡綠色清液后,用蒸餾水洗滌黑色沉淀物。
c.再加分析純濃硫酸(浸沒沉淀物)并煮沸,棄去黑色濃硫酸液。如此反復(fù)數(shù)次,直至煮沸后的硫酸液清澈透明為止。
d.將沉淀洗凈烘干,可得黃色海綿金,然后再溶于王水或熔鑄成金錠。
有資料表明:氰化廢金液,采用Zn粉、亞硫酸鹽及有機(jī)還原劑常不能有效地破壞Au(CN)f,而采用H2S04、H202破壞Au(CN);-,使金Au還原析出,基本上消除了金屬雜質(zhì)干擾,有機(jī)物被分解了,Au回收率高。
④加入適量濃鹽酸。
亞硫酸鹽無氰鍍金廢液可加入適量的濃鹽酸,使其pH值為3~4,即可得土黃色金沉淀(此時(shí)AuCl全部被還原為Au),沉淀過濾并用蒸餾水多次洗滌、烘干,回收的金粉可配成雷酸金,直接加入鍍液使用。
含銀廢料吸附法
科學(xué)技術(shù)發(fā)展到今天,無論是從固體中提取,還是從液 體中提取,哪一種方法都不能做到萬無一失,所以國(guó)內(nèi)外關(guān) 于銀回收的技術(shù)也是堅(jiān)持不懈的進(jìn)行著研究。目前一種新的 方法一一吸附法被廣泛的運(yùn)用到銀回收技術(shù)中。
它的原理是將吸附劑加入到含銀的廢液中,通過吸附劑 表面的活性物質(zhì)吸附銀,然后通過分離技術(shù)可以得到單質(zhì)銀。 經(jīng)過研究發(fā)現(xiàn),含有自由氨基的芳香族聚合物對(duì)Ag'具有很 高的靈敏性和吸附容量,例如由電化學(xué)制備的聚1,8-蔡二胺 對(duì)質(zhì)量濃度低至10~5mg/L 的Ag" 都能在幾分鐘之內(nèi)完成吸附 和收集工作。