流化催化精餾制備
①在再沸器中加入醇酸混合液,硫酸與異戊醇的配比為3:1(摩爾比),加入109自制的改性離子交換樹脂細粉,在分相器中加入一定量的水。
②加熱再沸器中溶液至沸騰。當塔頂有冷凝液時,保持全回流操作。當塔頂溫度穩(wěn)定后,調(diào)節(jié)回流比裝置,使反應(yīng)生成的水和酯全部從塔頂取出,進入分相器中分相,酯層作為粗酯產(chǎn)品取出,水相一部分從塔頂回流至塔中,并使塔頂溫度保持不變。當不能用回流比調(diào)節(jié)裝置保持原塔頂溫度,且塔釜醋酸含量大于97%時,又改為全回流。
③通過調(diào)壓器逐步增加塔釜的供熱量,直至塔中產(chǎn)生液泛,然后調(diào)小電流,保持塔釜的供熱量,并在整個生產(chǎn)過程中保持不變。
④待過程穩(wěn)定后,以塔頂酯相中醋酸異戊酯含量和塔釜醋酸含量為控制指標,其中釜底液循環(huán)。
精制方法:除含有水、乙酸、異戊醇等雜質(zhì)外,由于原料來源不同尚可含有丙醇、丁醇、己醇、庚醇及其乙酸酯等。精制時用碳酸氫鈉或碳酸鈉飽和溶液洗滌,再用氯化鈉飽和水溶液洗滌,無水硫酸鈉或硫酸鎂干燥后精餾。
儲存注意事項:儲存于陰涼、通風的庫房。遠離火種、熱源。庫溫不宜超過30℃。應(yīng)與氧化劑、酸類、鹵素分開存放,切忌混儲。采用防爆型照明、通風設(shè)施。禁止使用易產(chǎn)生火花的機械設(shè)備和工具。儲區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。
化學危險物品管理條例 (1987年2月17日發(fā)布),化學危險物品管理條例實施細則 (化勞發(fā)[1992] 677號),工作場所使用化學品規(guī)定 ([1996]勞部發(fā)423號)等法規(guī),針對化學危險品的使用、生產(chǎn)、儲存、運輸、裝卸等方面均作了相應(yīng)規(guī)定;常用危險化學品的分類及標志 (GB 13690-92)將該物質(zhì)劃為第3.3 類高閃點易燃液體。